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  1. 消毒劑產品速查表

    ◇消毒粉消毒片消毒液系列◇
     

    《食品添加劑穩定態二氧化氯溶液》

     

    1、范圍
      本標準適用于經食品添加劑碳酸鹽吸收二 氧化氯氣體制得的食品添加劑穩定態二氧化氯溶液。該產品 在使用時用食品添加劑鹽酸進行活化。
    2、規范性引用文件
      本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡 是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適 用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
    3、技術要求
     3.1、感官要求:應符合表1的規定
    項目 要求 檢驗方法
    色澤無色或黃色取適量試樣置于比色管中,在自然光 下觀察色 澤和組織狀態。
    組織狀態 透明液體,無懸浮物。
     3.2、理化指標:應符合表 2 的規定。
    項目 指標 檢驗方法
    二氧化氯,w/% ≥ 2.0附錄 A 中 A.4
    密度,ρ20/(g/mL)1.020~1.060附錄 A 中 A.5
    pH8.2~9.2附錄 A 中 A.6
    砷(As)/(mg/kg) ≤1附錄 A 中 A.7
    重金屬(以 Pb 計)/(mg/kg) ≤5附錄 A 中 A.8
    甲醇,ρ/(g/100mL) ≤0.04附錄 A 中 A.9
     附 錄 A(規范性附錄)檢驗方法
    A.1、警示
      本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有 腐蝕性,操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗, 嚴重者應立即就醫。使用易燃品時,嚴禁使用明火加熱。
    A.2、一般規定
      本標準的檢驗方法中所用試劑和水,在沒 有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中 規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規定制備。
    A.3、鑒別試驗
     A.3.1、試劑和材料
         鹽酸溶液:1+2
         氯化鈣溶液:100 g/L
     A.3.2、分析步驟
      A.3.2.1、鈉離子的鑒別
        用鹽酸浸潤的鉑絲先在無色火焰上燃燒至無 色。再蘸取少許試驗溶液,在無色火焰上燃燒,通過鈷玻 璃觀察火焰呈鮮黃色。
      A.3.2.2、碳酸鹽的鑒別
        在試液中加入氯化鈣溶液,產生白色沉淀。 該沉淀溶于鹽酸中。
      A.3.2.3、二氧化氯的鑒別
        在試液中加鹽酸溶液后可產生黃色氣體,同 時試液也呈黃色。
    A.4、二氧化氯含量的測定
     A.4.1、碘量法(仲裁法)
      A.4.1.1、方法提要
        步在 pH≤2 時,用丙二酸掩蔽次氯酸根 (即氯氣)的干擾,樣品中的二氧化氯和全部的亞氯酸根 與碘化鉀反應,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定生成的碘。第二步取另一份樣品,調節溶液 pH≤2,用氮氣趕 去二氧化氯和氯氣,樣品中的亞氯酸根與碘化鉀反應,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定生成的碘。通過兩步反 應之差計算出樣品中二氧化氯的實際含量。
      A.4.1.2、試劑和材料
         高純氮氣
         鹽酸溶液:1+4
         碘化鉀溶液:100 g/L
         硫酸溶液:1+8
         丙二酸溶液:100 g/L
         硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c (Na2S2O3)= 0.1 mol/L
         淀粉指示液:5g/L
      A.4.1.3、分析步驟
       A.4.1.3.1、試驗溶液A的制備
         稱取約 10 g 試樣,精確至 0.000 2 g,轉移至 50mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液為試驗 溶液 A,用于二氧化氯含量的測定。
       A.4.1.3.2、測定
         用移液管分別移取 10.00mL 試驗溶液 A,置于兩個已預先加入 50mL 水的碘量瓶中,分別加入 2mL 鹽酸溶液,加蓋水封放置 30min 后立即按步和第二步進行測定。
         步:在一個碘量瓶中加入 3 mL 丙二酸溶液,置于暗處靜置 3 min。加入 10 mL 硫酸溶液,10 mL 碘化鉀溶液,混勻,置于暗處靜置 5 min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時加入 1 mL 淀粉指示 液,繼續滴定至藍色剛好消失為終點,記錄消耗的體積為 V1。
         第二步:將另一個碘量瓶置于通風良 好的通風櫥內,通入高純氮氣吹至黃綠色消失后再吹 20 min。加 入 3 mL 丙二酸溶液,置于暗處靜置 3 min。加入 10 mL 硫酸溶液,10 mL 碘化鉀溶液,混勻,置于暗處靜 置 5 min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時加入 1 mL 淀粉指示液,繼續滴至藍色剛好消失為終 點,記錄消耗的體積為 V2。
      A.4.1.4、結果計算
        二氧化氯含量以二氧化氯(ClO2)的質量分 數 w1 計,數值以%表示,按公式(A.1)計算:
            w1=[(V1-V2 ) / 1000 ]cM/m×1050×100% ………………………………… … (A.1)
        式中:
        V1——步滴定試驗溶液消耗硫代硫酸鈉 標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
        V2——第二步滴定試驗溶液消耗硫 代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
        c ——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確 數值,單位為摩爾每升(mol/L);
        m——試料的質量的數值,單位為克(g);
        M——二氧化氯(1/5ClO2)摩爾質量的數值 ,單位為克每摩爾(g/mol)(M=13.49)
        取平行測定結果的算術平均值為測定結果, 兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02%。
     A.4.2、分光光度法
      A.4.2.1、方法提要
       二氧化氯在 430nm 處有特征吸收,使用分光光度法 進行測定。
      A.4.2.2、試劑和材料
       A.4.2.2.1、無氯蒸餾水
        在水中加入亞硫酸鈉,以 DPD 余氯測定試劑 檢查不顯色,再進行蒸餾,收集餾出液。
       A.4.2.2.2、鹽酸溶液:1+4
       A.4.2.2.3、二氧化氯標準貯備溶液
        制備:在 A 瓶中放入300mL水,將A瓶一端玻 璃管與空氣壓縮機相接,另一玻璃管與B瓶相連。B瓶為高強度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管;根插至離玻璃瓶底5mm處,用以引進空氣; 第二根上接滴液漏斗,漏斗下端伸至液面下;第三根下端離開液面,上端與C瓶相接。溶解10g亞氯酸鈉于750mL水中并倒入B瓶中;在分液漏斗 中裝有1+10硫酸溶液20mL。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶,瓶中裝有1500mL水,用以吸收所發生的二氧化氯,余氣由排 氣管排出。整套裝置應放在通風櫥內。
        啟動空氣壓縮機,使空氣均衡通過整個裝置 。每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,加完后一次硫酸溶液后,空氣流量持續 30 min。所獲得的黃色二氧化氯標準溶液放于棕色瓶中,4 ℃下保存,其濃度應為 250mg/L~600mg/L。
        按A.4.1規定的方法對二氧化氯貯備液中二氧 化氯濃度進行測定(每次使用前都應對貯備液濃度進行測定)。
       A.4.2.2.4、二氧化氯標準溶液:1mL溶液含二氧化 氯(ClO2)0.25 mg
        根據測定的二氧化氯貯備液的濃度,吸取一 定量二氧化氯標準貯備液,用無氯蒸餾水進行稀釋。該溶液即用即配。
      A.4.2.3、分析步驟
       A.4.2.3.1、工作曲線的繪制
        分別取0.00mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL 、60.00mL、80.00mL、100.00mL二氧化氯標準溶液,置于七個100mL容量瓶,用無氯蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。在430nm波長下,選用1cm比色皿 ,以無氯蒸餾水調零,測量吸光度。
        從每個標準溶液的吸光度中減去試劑空白溶 液的吸光度,以二氧化氯的質量(mg)為橫坐標,對應吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
       A.4.2.3.2、測定
        稱取 0.7 g 試樣,精確至0.0002g,加入 10mL鹽酸溶液,轉移至100mL容量瓶中,用無氯蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。在430nm波長下,選用1cm比色皿,以無氯蒸餾水調零,測量吸光度。 從工作曲線上查出試驗溶液中二氧化氯的質量。
      A.4.2.4、結果計算
       二氧化氯含量以二氧化氯(ClO2)的質量分數 w1 計,數值以%表示,按公式(A.2)計算:
         w1=m1-10?3/m×100% …………………………………………(A.2)
       式中:
       m1——從工作曲線上查得的試驗溶液中二氧化氯的 質量的數值,單位為毫克(mg);
       m ——試料的質量的數值,單位為克(g)
       取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測 定結果的絕對差值不大于 0.02%。
    A.5、密度的測定
     A.5.1、儀器和設備
      同 GB/T 4472-1984 中 2.3.3.2 的規定。
     A.5.2、分析步驟
      同 GB/T 4472-1984 中 2.3.3.3 的規定。
      取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定 結果的絕對差值不大于 0.003 g/cm3。
    A.6、pH的測定
     A.6.1、儀器和設備
      同 GB/T 9724-2007 的第 5 章。
     A.6.2、分析步驟
      將試樣倒入燒杯中,以下按 GB/T 9724-2007 的第 6 章 測定。
      取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定 結果的絕對差值不大于 0.2 pH 單位。
    A.7、砷的測定
     稱取 1.00 g±0.01 g 試樣,置于 100mL 燒杯中,加鹽酸溶液( 1+3)8 mL。置于電爐上煮沸至近干,取下冷卻至室溫,加少量水,作為試驗溶液。
     限量標準溶液的配制:移取1.00mL砷標準溶液[1mL 溶液含 1.0μ g 砷(As)],以下按 GB/T 5009.76-2003 的第 11 章操作,從“分別置于錐形瓶中……”開始測定。
    A.8、重金屬的測定
     稱取1.00g±0.01g試樣,置于100mL燒杯中,加入鹽酸溶液(1+3 )8mL,置于電爐上煮沸至近干,取下冷卻至室溫,加少量水,移入50mL比色管中,加入1滴酚酞指示液,用氨水溶液和鹽酸溶液調節溶液的pH 值為中性(酚酞紅色剛褪去)作為試驗溶液。
     用移液管移取0.50mL鉛標準溶液[1mL溶液含0.01mg鉛(Pb)]作為 標準,以下按GB/T5009.74-2003第6章進行測定。
    A.9、甲醛的測定
     A.9.1、試劑和材料
      A.9.1.1、高錳酸鉀-磷酸溶液
       稱取3g高錳酸鉀,加入 15 mL 磷酸與 70 mL 水的 混合液中,溶解后加水至 100 mL。貯存于棕色瓶內。
      A.9.1.2、草酸-硫酸溶液
       稱取5g無水草酸或7g含 2 個結晶水的草酸,用 1+ 1 硫酸溶液溶解并稀釋至 100 mL。
      A.9.1.3、品紅-亞硫酸溶液
       稱取0.1g堿性品紅研細后,分次加入80℃的水共 60mL,邊加水邊研磨使其溶解,用滴管吸取上層溶液濾于100mL容量瓶中。冷卻后加100g/L亞硫酸鈉溶液10mL,加1mL鹽酸,再加水至刻度,充 分混勻,放置過夜。如溶液有顏色,可加少量活性炭攪拌后過濾,貯于棕色瓶中,置暗處保存,溶液呈紅色時應重新配制。
      A.9.1.4、甲醇標準貯備溶液:1 mL 溶液含甲醇(CH3OH) 10 mg
       稱取 1.000 g 甲醇,置于 100 mL 容量瓶中,加水 稀釋至刻度,搖勻。
      A.9.1.5、甲醇標準溶液:1 mL溶液含甲醇(CH3OH)1 mg
       用移液管移取 10.00 mL 甲醇標準貯備溶液 (A.9.1.4),置于 100mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現用現配。
     A.9.2、分析步驟
      用移液管移取 1.00 mL 試樣,置于 25 mL 具塞比色管中 ,加水至 15 mL,作為試驗溶液。
      限量標準溶液的配制:移取 0.40 mL 甲醇標準溶液 (A.9.1.5),置于另一比色管中,加水至 15 mL。
      在兩個比色管中分別加入 2 mL高錳酸鉀-磷酸溶液,混勻 ,放置10min。加入2mL草酸-硫酸溶液,混勻使之褪色,再加入5mL品紅-亞硫酸溶液,水稀釋至刻度,搖勻。于 20 ℃以上靜置 30 min,試樣所 呈顏色不得深于標準。
     
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